一、熱重分析的核心原理

• 基本原理：在程序控溫（升溫/恒溫）環境下，實時監測樣品質量隨溫度或時間的變化，通過失重曲線解析材料組成。

• 關鍵參數：

• 分解溫度（T_d）：材料開始顯著失重的溫度。

• 殘炭率（Char Yield）：高溫段（如800℃）殘留物質量占比。

• 失重速率（DTG曲線）：質量變化速率峰值對應分解動力學。

二、濾料成分的TGA定量分析

1. 多組分濾料的成分分離

• 典型濾料組成：

• 基材：聚酯纖維（PET）、聚丙烯（PP）、玻璃纖維等。

• 功能層：活性炭、催化劑（如MnO?）、阻燃劑等。

• 粘合劑：丙烯酸樹脂、聚氨酯（PU）等。

• TGA分離示例：

• 步驟1（25-300℃）：水分、低沸點溶劑揮發（失重1-3%）。

• 步驟2（300-450℃）：聚合物基材（如PP）分解（失重~80%）。

• 步驟3（450-600℃）：活性炭氧化（失重~15%）。

• 殘留物（>600℃）：無機填料（如玻璃纖維、金屬氧化物，殘留~2%）。

2. 功能添加劑定量

• 活性炭含量測定：

• 在惰性氣氛（N?）中加熱至900℃，活性炭不分解（僅基材分解）。

• 切換至氧化氣氛（Air/O?），活性炭在500-700℃氧化為CO?，通過失重計算含量。

• 公式：活性炭含量（%）=（氧化階段失重 / 初始樣品質量）×100。

• 無機催化劑負載量：

• 高溫段（如800℃）殘留物質量即為催化劑+基材灰分。

• 需扣除空白樣（無催化劑的基材）灰分，計算實際負載量。

3. 熱穩定性評估

• 濾料耐溫極限：

• 分解溫度（T_d）>工作溫度+安全余量（如車載濾料需耐受120℃）。

• 例：某PP濾料T_d=320℃，實際使用溫度應≤200℃。

• 阻燃性能驗證：

• 高殘炭率（如>20%）表明阻燃劑有效（形成炭層隔絕氧氣）。

• 對比阻燃處理前后的TGA曲線，觀察分解溫度提升和殘炭增加。

三、實驗方法與優化

1. 樣品制備

• 取樣要求：

• 均勻性：濾料不同位置取樣（如邊緣/中心），研磨至80-100目。

• 質量：5-20mg（避免熱傳遞不均）。

• 特殊處理：

• 含吸附成分（如活性炭）需預先干燥（105℃烘2h），排除水分干擾。

2. 測試條件優化

3. 數據解析技巧

• 多步失重分離：

• 使用一階導數曲線（DTG）精確識別重疊分解峰。

• 例：區分PET纖維（T_d≈400℃）與PU粘合劑（T_d≈300℃）。

• 動力學分析：

• Flynn-Wall-Ozawa法計算活化能（E_a），評估材料熱降解難易程度。

四、實際應用案例

案例1：復合濾料中活性炭含量測定

• 樣品：PP無紡布+活性炭顆粒復合濾料。

• 步驟：

1. N?氣氛下升溫至500℃，PP完全分解（失重85%），活性炭保留。

2. 切換至Air氣氛，升溫至800℃，活性炭氧化（失重12%）。

3. 殘留3%為玻璃纖維增強層。

• 結果：活性炭含量=12% / (100%-3%)×100≈12.4%。

案例2：催化濾料催化劑負載量驗證

• 樣品：陶瓷纖維濾紙負載MnO?催化劑。

• 步驟：

1. Air氣氛下升溫至800℃，陶瓷纖維質量不變，MnO?分解為Mn₃O₄（失重~5%）。

2. 空白樣（無催化劑）殘留98%，實際樣品殘留93%。

3. 催化劑負載量=98%-93%=5%（與理論值5.2%吻合）。

五、常見誤差與解決方案

六、TGA與其他技術的聯用

• TGA-FTIR聯用：

• 實時分析分解氣體成分（如CO?、H?O），確認分解機理。

• 例：判斷濾料燃燒釋放是否含毒性氣體（如HCl）。

• TGA-DSC同步分析：

• 結合熱量變化（吸/放熱），區分物理揮發與化學分解。

• 例：識別濾料中增塑劑的揮發（吸熱）與樹脂分解（放熱）。

七、總結與建議

• 適用場景：

• 濾料研發：優化配方比例（如聚合物/活性炭/無機填料）。

• 質量控制：批量檢測成分一致性（如活性炭含量±1%）。

• 失效分析：評估使用后濾料熱性能退化（如氧化導致的殘炭率下降）。

• 局限性：

• 無法區分同分解溫度的成分（如兩種聚合物混合）。

• 需結合元素分析（EDS）、紅外光譜（FTIR）輔助定性。

• 最佳實踐：

• 建立濾料成分TGA數據庫，快速比對未知樣品。

• 采用分段氣氛控制（N?→Air）提高定量精度。

通過TGA的精準定量，可顯著提升濾料性能設計的科學性與生產過程的可控性，尤其在環保法規趨嚴的背景下，成為濾料行業不可或缺的分析工具。